這是一個常見但容易引起爭議的情況。處理原則是：先查明“為什么會出現差異（是人為的四舍五入錯誤，還是本質上接近限值）”，遵循既定的SOP/方法和質量體系流程，保留并記錄全部原始數據，必要時按OOS流程處理。下面給出具體的步驟和注意事項，便于操作與記錄。

先別慌——保存原始數據

保留并存檔所有原始結果、計算表、質譜/色譜圖、電子記錄等，確?？勺匪?。

不要隨意改動原始數據或用“人為修約以合格”來掩蓋問題。

查閱方法/SOP中關于修約（四舍五入）和報告位數的規定

許多方法/單章和質量管理體系（ISO 17025 / 實驗室SOP /藥典）會規定“報告和比較時應采用與規格相同的小數位或有效數字”及采用何種四舍五入規則（如四舍五入、銀行家舍入等）。

如果實驗方法已明確，則必須按方法要求進行修約并以修約后結果與規格比較。

核對計算與修約是否正確

檢查是否用了正確的小數位和正確的四舍五入規則（向上、向最近、向偶數等）。很多“合格→不合格”正是因為修約規則用錯（例如用了一位小數而應兩位，或誤用了向下截斷）。

如果發現是操作/記錄錯誤，修正并按SOP記錄更正說明；若更正后為合格，說明原因并由QA簽字確認。

若修約正確且導致不合格——按OOS/不符合程序處理

按實驗室的OOS（Out-of-Specification）或不符合處置流程啟動調查：記錄問題、負責人、時間點。

調查內容通常包括：分析操作是否規范、儀器和試劑狀態、樣品是否均勻/取樣是否正確、標準品和空白是否正常、方法適用性、計算錯誤、是否需要完整重測（并說明重測的合理性）。

是否允許重測：遵循SOP規定。一般可在有充分理由且按規范執行的情況下進行一次或規定次數的重測（須記錄理由，并由QA批準）。重測應用新制樣品和重新完整操作（不能只重算一次數據）。

考慮測量不確定度（MU）但慎重使用

計算并報告測量不確定度，記錄是否超出限值的范圍。多數監管要求不能用測量不確定度簡單地“把不合格改為合格”，但MU可以作為OOS調查和判斷的參考。任何決定（尤其是允許放行）都必須有充分記錄和QA批準。

若結果與規格非常接近且在不確定度范圍內，需在報告中說明并由質量管理作最終決定（并有書面記錄）。

記錄和上報

在最終檢驗報告中：同時保留未修約的原始數值、修約后的數值、采用的修約方法與位數、是否合格以及若進行重測或OOS調查的過程與結論。

如果需要上報客戶/監管機構，遵循相應報告要求并附上調查報告和結論。

預防措施（避免將來再發生）

在方法或SOP中明確規定：比較規范化（規格的小數位）、報告位數和四舍五入規則，并在分析記錄模板和儀器軟件中統一設置。

對分析人員進行培訓，定期審核計算表和報告格式。

在結果臨界（接近限值）時提前觸發二次審核流程。

一個簡單判斷流程（可寫入SOP）

步驟A：按方法要求將結果修約至規定位數并記錄修約前后值。

步驟B：若修約后合格，結束并歸檔。

步驟C：若修約后不合格，啟動OOS調查；在QA批準前不放行樣品。

步驟D：如進行重測，按照規定完整重新制樣并重新檢測，記錄全部過程與結果。

示例說明（便于理解）

規格：≤0.100 mg/mL，方法規定報告三位小數，四舍五入到第三位。

原始計算得 0.09996 mg/mL（未修約視為合格）；按三位小數四舍五入后為 0.100 mg/mL（仍合格，因為等于規格）；若修約后為 0.101 則不合格，按上面OOS流程處理。

（注：示例意在說明要按方法規定的位數和規則修約并據此判定。）

結論（要點）：

永遠保留并報告原始未修約值；但判定合格/不合格應按方法/SOP規定的修約規則和位數來執行。

如果修約后不合格且修約是正確的，必須按OOS程序調查并由QA作最終處理決定；不得私自“回退”到未修約值以掩蓋不合格。

全程記錄、說明理由并由質量保證簽字確認，必要時做重測并量化測量不確定度作參考。